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缓凝剂新标准

2020-11-02 11:31 作者:必嬴亚洲官网 点击:

 

  缓凝剂新标准_建筑/土木_工程科技_专业资料。油井水泥外加剂评价方法 第一部分 缓凝剂

  油井水泥外加剂评价方法 第一部分 缓凝剂 5504《油井水泥外加剂评价方法》分为八个部分: SY/T 5504《油井水泥外加剂评价方法》分为八个部分: ——第 部分:缓凝剂; ——第 1 部分:缓凝剂; ——第 部分:降失水剂; ——第 2 部分:降失水剂; ——第 3 部分:减阻剂; ——第 部分:减阻剂; ——第 部分:促凝剂; ——第 4 部分:促凝剂; ——第 部分:防气窜剂; ——第 5 部分:防气窜剂; ——第 部分:减轻剂; ——第 6 部分:减轻剂; ——第 部分:加重剂; ——第 7 部分:加重剂; ——第 部分:充填剂。 ——第 8 部分:充填剂。 本部分为SY/T 5504的第 部分。 的第1 本部分为SY/T 5504的第1部分。 本部分代替SY/T 5504—1996《油井水泥缓凝剂评价方法》。 本部分代替SY/T 5504—1996《油井水泥缓凝剂评价方法》。 本部分与SY/T 5504—1996相比主要变化如下 相比主要变化如下: 本部分与SY/T 5504—1996相比主要变化如下: ——修改了评价方式 由在单剂配制浆中评价改为在配套水泥浆体系中评价 修改了评价方式, 配套水泥浆体系中评价( 4.1.1 1.1、 ——修改了评价方式,由在单剂配制浆中评价改为在配套水泥浆体系中评价(1996 年版的 4.1.1、 4.2.1;本版的 4.2.1,5.4.1 和 5.4.2); 4.2.1; 4.2.1, 5.4.2); ——修改了试验温度 由原单一温度点试验改为:评价时在其系列温度点条件下进行, 修改了试验温度, ——修改了试验温度,由原单一温度点试验改为:评价时在其系列温度点条件下进行,质检时在代 表性温度点条件下进行( 4.2.2.1;本版的 5.4.3.1); 表性温度点条件下进行(1996 年版的 4.1.2.1 和 4.2.2.1;本版的 3.6,3.7 与 5.4.3.1); ——修改了 稠化时间可调性” 试验内容与判定方法( 1996 修改了” 4.1.2.1、 4.2.2.1; ——修改了 ” 稠化时间可调性 ” 试验内容与判定方法 ( 1996 年版的 4.1.2.1 、 4.2.2.1; 本版 5.4.3.2); 5.4.3.2); ——删除了产品等级的评定内容与判定规则 删除了产品等级的评定内容与判定规则( 5.2); ——删除了产品等级的评定内容与判定规则(1996 年版 3.4 和 5.2); ——删除了 删除了“ 强度之比”检验项目( 3.4 4.2.3); ——删除了“168 h 抗压强度与 48 h 强度之比”检验项目(1996 年版 3.4、4.1.3 和 4.2.3); ——增加了 稠化线形”检查项目( 增加了” 5.4.3.2 4.3.2); ——增加了”稠化线); ——增加了不同循环温度条件下稠化和抗压强度的试验推荐条件 增加了不同循环温度条件下稠化和抗压强度的试验推荐条件( ——增加了不同循环温度条件下稠化和抗压强度的试验推荐条件(本版 5.4.3.2 中的表 3); ——增加了试验仪器及材料要求 增加了试验仪器及材料要求( 5.1 ——增加了试验仪器及材料要求(本版的 5.1); ——增加了质量稳定性试验方法及指标要求(本版 4.2.2 和 5.5); ——增加了质量稳定性试验方法及指标要求( 5.5); 增加了质量稳定性试验方法及指标要求 ——增加了可选项目 温度敏感性”和加量敏感系数”的评价内容( 增加了可选项目” ——增加了可选项目 ” 温度敏感性 ” 和加量敏感系数 ” 的评价内容 ( 本版的 4.2.1,5.4.3.6 和 5.4.3.7) ——增加了材料外观 密度、 增加了材料外观、 密度、 水溶性、 细度、 ——增加了材料外观、 水溶性、 细度、 凝固点及水分等理化性能试验方法及要求 本版 4.1,5.3 ( 和附录 A); 增加了组批及采样方法 批及采样方法( 5.2)。 —— 增加了组批及采样方法(本版 5.2)。 本部分的附录B为规范性附录,附录A和附录C为资料性附录。 本部分的附录B为规范性附录,附录A和附录C为资料性附录。 本部分共有以下主要内容: 本部分共有以下主要内容: 1. 范围 2. 规范性引用文件 3. 术语和定义 4. 要求 5. 试验方法 6. 评价报告 附录A(资料性附录) A(资料性附录 附录A(资料性附录) 油井水泥缓凝剂理化性能评价报告格式 附录B(规范性附录) B(规范性附录 附录B(规范性附录) 油井水泥缓凝剂应用性能评价报告格式 附录C(资料性附录) C(资料性附录 附录C(资料性附录) 油井水泥缓凝剂质量检验报告格式 56 1 范围 5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的性能要求 评价方法以及评价报 的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的性能要求、 SY/T 5504的本部分规定了油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的性能要求、评价方法以及评价报 告。 本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的评价。 本部分适用于油气井注水泥作业用油井水泥缓凝剂的评价。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过SY/T 5504的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 下列文件中的条款通过SY/T 5504的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 的本部分的引用而成为本部分的条款 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部 分。 GB/T 510 石油产品凝点测定法 化工产品密度、 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6678- GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6679- GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T6680- GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则 8077- GB/T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法 GB 10238—1998 油井水泥 10238— 19139— GB/T 19139—2003 油井水泥试验方法 SY/T 5381 钻井液密度计技术条件 3 术语和定义 下列术语与定义适用于SY/T 5504的本部分 的本部分。 下列术语与定义适用于SY/T 5504的本部分。 3.1 Bc~ Bc的时间 40 Bc~100 Bc的时间 transition time from 40Bc to 100Bc 指水泥浆稠化试验过程中,稠度从首次到达40Bc开始计时 直至升到100Bc所经过的时间。 开始计时, 100Bc所经过的时间 指水泥浆稠化试验过程中,稠度从首次到达40Bc开始计时,直至升到100Bc所经过的时间。 3.2 加量敏感系数 dosage sensitivity coefficient 表示缓凝剂加量变化对水泥浆稠化时间的影响程度的指标, 表示缓凝剂加量变化对水泥浆稠化时间的影响程度的指标,用稠化时间增加率除以缓凝剂用量增 加率得到` 加率得到`。 3.3 温度敏感性 temperature sensitivity 温度变化对水泥浆稠化时间的影响程度,其指标用温度升高5 稠化时间变化率的绝对值表示。 温度变化对水泥浆稠化时间的影响程度,其指标用温度升高5℃稠化时间变化率的绝对值表示。 3.4 上限温度 upper temperature limit 缓凝剂的最高适用温度。 缓凝剂的最高适用温度。 3.5 下限温度 lower temperature limit 缓凝剂的最低适用温度。 缓凝剂的最低适用温度。 3.6 系列温度点 serial temperatures 对缓凝剂进行应用性能评价时所采用的系列试验温度。 对缓凝剂进行应用性能评价时所采用的系列试验温度。 3.7 代表性温度点 typical temperature 对缓凝剂进行质量检验时采用的试验温度。 采用的试验温度 对缓凝剂进行质量检验时采用的试验温度。 57 3.8 质量稳定性 quality stability 不同生产批次之间产品质量的一致性程度。 不同生产批次之间产品质量的一致性程度。 3.9 参比样 reference sample 在质量稳定性试验时所用的缓凝剂基准材料。已通过合格检验、 在质量稳定性试验时所用的缓凝剂基准材料。已通过合格检验、保存完好且尚处于保质期内的缓 凝剂样品均可用作参比样 参比样。 凝剂样品均可用作参比样。 3.10 适宜稠化时间范围 fitting range of thickening time 满足常规注水泥作业要求的合适的水泥浆稠化时间区域。 满足常规注水泥作业要求的合适的水泥浆稠化时间区域。 3.11 基准配方 basic recipe 在进行游离液、抗压强度、温度敏感性及质量稳定性试验时所采用的水泥浆配方。 在进行游离液、抗压强度、温度敏感性及质量稳定性试验时所采用的水泥浆配方。 4 要求 4.1 理化性能 密度、外观、水溶性、水分、细度、 密度、外观、水溶性、水分、细度、PH 值及凝固点的性能要求参见附录 A。 4.2 应用性能 3 3 4.2.1 加有缓凝剂的配套水泥浆(密度为 1.90 g/cm ±0.01 g/cm )在其适用温度范围内的性能应 加有缓凝剂的配套水泥浆( 的要求。 符合表 1 的要求。 表1 加有缓凝剂的水泥浆性能要求 检测项目 初始稠度, 初始稠度,Bc Bc~ 的时间, 40 Bc~100 Bc 的时间,min 稠化线形 游离液,% 游离液,% 抗压强度, 24h 抗压强度,MPa 稠化时间可调性 加量敏感系数(可选项) 加量敏感系数(可选项) 稠化时间变化率, 可选项) 增加 5℃稠化时间变化率,%(可选项) 技术指标 ≤30 ≤40 正常 ≤1.4 ≥14 可调 0.1~ 0.1~3 ≤20 4.2.2 在相同的水泥批次、水质、配方及相同试验条件下,缓凝剂的质量稳定性应符合表 2 的要求。 在相同的水泥批次、水质、配方及相同试验条件下, 的要求。 表2 缓凝剂质量稳定性要求 检测项目 稠化时间偏差率, 稠化时间偏差率,% Bc~ 的时间之差绝对值, 40 Bc~100 Bc 的时间之差绝对值,min 注:在进行质量稳定性试验时,以代表性温度点作为试验温度。 在进行质量稳定性试验时,以代表性温度点作为试验温度。 质量稳定性试验时 技术指标 ≤20 ≤10 5 试验方法 5.1 仪器与材料 5.1.1 仪器 主要包括: 主要包括: a) 电子天平: 电子天平:精度 0.01g; ; b) 恒温干燥箱: 恒温干燥箱:温度范围 0℃~200℃; ℃ ℃ c) 干燥器:内盛变色硅胶; 干燥器:内盛变色硅胶; 58 称量瓶: 称量瓶:25mm×65mm; × ; 密度瓶: 密度瓶:25mL 或者 50mL; ; 分析天平: 分析天平:称量范围 0~200g,精度 0.1mg; ~ , ; 试验筛: 筛孔; 试验筛:0.315mm 筛孔; 水泥浆恒速搅拌器: 的要求; 水泥浆恒速搅拌器:应符合 GB 10238—1998 附录 A 的要求; — 常压稠化仪: 的要求; 常压稠化仪:应符合 GB 10238—1998 附录 B 的要求; — 抗压强度试验机及强度养护设备: 的要求; 抗压强度试验机及强度养护设备:应符合 GB 10238—1998 附录 C 的要求; — 增压稠化仪:应符合 GB 10238—1998 附录 D 的要求; 增压稠化仪: — 的要求; 密度计:钻井液密度计或液体加压密度计, 的要求, 密度计:钻井液密度计或液体加压密度计,前者应符合 SY/T 5381 的要求,后者应符合 GB/T 19139—2003 第 6 章的要求; 章的要求; — m) 250mL 量筒:应符合 GB 10238—1998 附录 B 的要求; 量筒: 的要求; — 5.1.2 材料 主要包括: 主要包括: a) 油井水泥:符合 GB 10238—1998 要求的高抗硫酸盐型(HSR)G 级水泥; 油井水泥: 要求的高抗硫酸盐型( — ) 级水泥; b) 硅粉:0.095mm~0.075mm(160 目~200 目)筛筛余小于 4%, 硅粉: %,SiO2 含量不低于 98%; ~ ( %, %; c) 水:蒸馏水或生活饮用水; 蒸馏水或生活饮用水; d) 缓凝剂:待测样品(质量稳定性检验时需要准备参比样) 缓凝剂:待测样品(质量稳定性检验时需要准备参比样) ; e) 与缓凝剂配伍的其他外加剂材料。 与缓凝剂配伍的其他外加剂材料。 5.2 组批与采样 5.2.1 组批 5.2.1.1 生产商以一个生产批次进行组批。 生产商以一个生产批次进行组批。 5.2.1.2 油田用户以一次进货的产品量进行组批。 油田用户以一次进货的产品量进行组批。 5.2.2 采样 5.2.2.1 按批为单位进行采样,每批的采样数按 GB 6678-2003 中 7.6 确定。 按批为单位进行采样, 6678- 确定。 5.2.2.2 固体缓凝剂采样按 GB 6679-2003 中 4.3.1 进行。 固体缓凝剂 缓凝剂采样按 6679- 进行。 5.2.2.3 液体缓凝剂采样按 GB 6680-2003 中 7.1 的规定进行全液位采样。 液体缓凝剂 缓凝剂采样按 6680- 的规定进行全液位采样。 5.2.2.4 固体缓凝剂采样总量不少于 500g,液体缓凝剂采样总量不少于 1000mL。 固体缓凝剂 缓凝剂采样总量不少于 500g,液体缓凝剂采样总量不少于 1000mL。 缓凝剂采样总量 5.2.2.5 将按批采到的样品进行充分混匀后,等量分装于三个清洁、干燥的瓶中,密封并贴上标签。 将按批采到的样品进行充分混匀后,等量分装于三个清洁、干燥的瓶中,密封并贴上标签。 标签上应注明供货商名称、产品名称、批号和采样日期。三瓶样品中,一瓶用于评价, 标签上应注明供货商名称、产品名称、批号和采样日期。三瓶样品中,一瓶用于评价,一瓶待评价合格 后作参比样,一瓶留作仲裁用。留作参比样和仲裁的样品保存期为一年。 后作参比样,一瓶留作仲裁用。留作参比样和仲裁的样品保存期为一年。 5.3 理化性能试验方法 5.3.1 外观测定 目测。 目测。 5.3.2 密度测定 中密度瓶法进行。 按 GB/T4472 中密度瓶法进行。 5.3.3 水溶性测定 对于湿混用固体缓凝剂, 的溶液, 对于湿混用固体缓凝剂, 23℃±1℃条件下配制成 5%的溶液, 在 ℃ 的溶液 磁力搅拌器中档转速下搅拌 10min 后,静置 10min 观察溶液底部有无明显的沉淀或分层现象。 观察溶液底部有无明显的沉淀或分层现象。 5.3.4 水分测定 8077— 章进行。 固体缓凝剂的水分测定方法按 GB/T 8077—2000 第 4 章进行。 5.3.5 细度测定 8077— 章进行。 干混用固体缓凝剂的细度测定方法按 GB/T 8077—2000 第 6 章进行。 5.3.6 PH 值测定 试纸测定。 液体缓凝剂的 PH 值使用精密 PH 试纸测定。 59 d) e) f) g) h) i) j) k) l) 5.3.7 凝固点测定 液体缓凝剂凝固点测定按 GB/T 510 进行。 5.4 水泥浆性能试验方法 5.4.1 水泥浆初始配方的来源 主要包括: 主要包括: ——用户检验 供货商提供的初始配方或与本油田材料配套形成的初始配方; 用户检验: ——用户检验:供货商提供的初始配方或与本油田材料配套形成的初始配方; ——供货商检验 供货商自行配套形成或根据用户要求组成的初始配方 供货商检验: 求组成的初始配方; ——供货商检验: 供货商自行配套形成或根据用户要求组成的初始配方; ——第三方检验:委托方提供的初始配方。 ——第三方检验:委托方提供的初始配方。 第三方检验 5.4.2 水泥浆制备 5.4.2.1 按照初始配方制备 1.90 g/cm3±0.01 g/cm3 的水泥浆,制备方法按 GB/T 19139—2003 第 5 按照初始配方 初始配方制备 的水泥浆, 19139— 章进行。 章进行。 5.4.2.2 水泥浆密度测定按 GB/T 19139—2003 第 6 章进行。 19139— 章进行。 5.4.2.3 在 110℃(BHST)以上温度试验时,应加入 35%(BWOC)的硅粉。 110℃ BHST)以上温度试验时, 35%(BWOC)的硅粉 的硅粉。 5.4.3 水泥浆试验 5.4.3.1 试验温度点的确定 对缓凝剂的评价应在其系列温度点条件下进行; 对缓凝剂的评价应在其系列温度点条件下进行;对缓凝剂产品的质量检验应在其代表性温度点条 件下进行,按照以下要求确定这些试验温度点: 件下进行,按照以下要求确定这些试验温度点: a)系列温度点包括在该缓凝剂的适用温度范围内所涉及的60℃、80℃、100℃、120℃、150℃、上 a)系列温度点包括在该缓凝剂的适用温度范围内所涉及的60℃ 80℃ 100℃ 120℃ 150℃ 系列温度点包括在该缓凝剂的适用温度范围内所涉及的60 限温度和下限温度,油田用户也可根据本油田的作业温度情况自行确定系列温度点; 限温度和下限温度,油田用户也可根据本油田的作业温度情况自行确定系列温度点; b)代表性温度点根据该产品的适用温度范围而定 若其适用范围偏向于100 以下,则以80 代表性温度点根据该产品的适用温度范围而定, b)代表性温度点根据该产品的适用温度范围而定,若其适用范围偏向于100 ℃以下,则以80 ℃作 为代表性温度点;若其适用温度范围偏向于100 以上,则以120 作为代表性温度点, 为代表性温度点;若其适用温度范围偏向于100 ℃以上,则以120 ℃作为代表性温度点,油田用 户也可根据本油田的作业温度情况自行确定该产品的代表性温度点。 自行确定该产品的代表性温度点 户也可根据本油田的作业温度情况自行确定该产品的代表性温度点。 c)对于未知确切适用温度范围的缓凝剂产品或用户自组配套体系的外来缓凝剂产品的评价 对于未知确切适用温度范围的缓凝剂产品或用户自组配套体系的外来缓凝剂产品的评价, c)对于未知确切适用温度范围的缓凝剂产品或用户自组配套体系的外来缓凝剂产品的评价,应在 其适用的大致温度范围内确定系列温度点 其中上下限温度通过摸索试验确定) 其适用的大致温度范围内确定系列温度点(其中上下限温度通过摸索试验确定)。 示例1 如一缓凝剂适用温度大约90℃ 160℃ 先进行100℃ 120℃ 150℃性能试验, 示例1:如一缓凝剂适用温度大约90℃~160℃,先进行100℃、120℃和150℃性能试验,然后按下列内容进行上下限 90 100 温度摸索试验: 温度摸索试验: 下限温度摸索试验: 100℃性能满足要求,则再降低10℃进行90℃试验,如不满足要求则升高10℃ 110℃试验, 下限温度摸索试验:如100℃性能满足要求,则再降低10℃进行90℃试验,如不满足要求则升高10℃在110℃试验, 10 90 10 依此类推,直至确定下限温度; 依此类推,直至确定下限温度; 上限温度摸索试验: 150℃性能满足要求,则再升高10℃进行160℃试验,如不满足要求则降低10℃进行140℃ 上限温度摸索试验:如150℃性能满足要求,则再升高10℃进行160℃试验,如不满足要求则降低10℃进行140℃试 10 160 10 140 验,依此类推,直至确定上限温度。 依此类推,直至确定上限温度。 5.4.3.2 稠化时间可调性试验 时间可调性试验按照下列要求进行: 在确定的试验温度点条件下, 稠化时间可调性试验按照下列要求进行 在确定的试验温度点条件下, 稠化时间可调性试验按照下列要求进行: 按初始配方配制水泥浆,在表3推荐的试验条件下, 19139—2003第 a) 按初始配方配制水泥浆,在表3推荐的试验条件下,按GB/T 19139—2003第9章进行稠化时间试 验。 改变缓凝剂加量,调出相邻点稠化时间间隔不小于30 min, b) 改变缓凝剂加量,调出相邻点稠化时间间隔不小于30 min,并且其值落在试验温度所对应的 适宜稠化时间范围内(见表3 个配方。 适宜稠化时间范围内(见表3)的3个配方。 对落在适宜稠化时间范围内的所有稠化曲线min时间点至整个稠化曲线 c) 对落在适宜稠化时间范围内的所有稠化曲线min时间点至整个稠化曲线时间点之间无鼓包和走台阶线时间点之间无鼓包和走台阶线形(特指高于基线min以上的鼓包, 时间点之间无鼓包和走台阶线min以上的鼓包 或者稠度超过30Bc的台阶),则判定稠化线形正常;否则继续分析,如存在至少有两个案例 30Bc的台阶),则判定稠化线形正常 在至少有两个案例, 或者稠度超过30Bc的台阶),则判定稠化线形正常;否则继续分析,如存在至少有两个案例, 则判定稠化曲线异常,如确认是个例,则重复该配方稠化试验, 则判定稠化曲线异常,如确认是个例,则重复该配方稠化试验,若试验结果中仍出现鼓包或 走台阶线形,则仍判定稠化曲线异常,反之则判定稠化曲线正常。 走台阶线形,则仍判定稠化曲线异常,反之则判定稠化曲线正常。 注:峰后基线稠度指鼓包之后的最低稠度。 峰后基线稠度指鼓包之后的最低稠度。 读取落在适宜稠化时间范围内所有稠化曲线上的初始稠度,记录其中的最大值; d) 读取落在适宜稠化时间范围内所有稠化曲线上的初始稠度,记录其中的最大值; 60 读取落在适宜稠化时间范围内所有稠化曲线 Bc~ Bc的时间 记录其中的最大值; 的时间, e) 读取落在适宜稠化时间范围内所有稠化曲线 Bc的时间,记录其中的最大值; f) 对该试验温度下的所有稠化实验数据进行分析,如满足稠化时间随缓凝剂加量增加而增加的 对该试验温度下的所有稠化实验数据进行分析,如满足稠化时间随缓凝剂加量增加而增加的 条件,则判定缓凝剂在该试验温度下稠化时间可调,反之则判为不可调。 条件,则判定缓凝剂在该试验温度下稠化时间可调,反之则判为不可调。 表3 水泥浆试验条件和适宜稠化时间 试验温度 (BHCT) ℃ 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 25.9 32.8 39.6 46.5 53.3 60.2 67.0 73.9 80.7 87.6 94.4 101.3 108.1 115.0 32 37 41 45 49 53 57 61 65 69 73 77 81 86 试验压力 MPa 升温时间 min 适宜稠化时间 范围 min 100~ 100~225 110~ 110~240 120~ 120~255 130~ 130~270 140~ 140~285 150~ 150~300 160~ 160~315 170~ 170~330 180~ 180~345 190~ 190~360 200~ 200~375 210~ 210~390 220~ 220~405 230~420 30~ 适宜稠化时间范 围中值 min 163 175 188 200 213 225 238 250 263 275 288 300 313 325 强度试验温度 (BHST) BHST) ℃ 71 82 92 102 113 123 133 144 154 164 175 185 196 206 示例 2:某缓凝剂在 110℃条件下稠化试验数据见例表 1,其中有 2 号、3 号及 4 号配方的稠化时间落在适宜范围 110℃ min,综合分析所有试验数据,稠化时间随缓凝剂加量的增加而增加,稠化曲线正常, 内,且各自间隔不小于 30 min,综合分析所有试验数据,稠化时间随缓凝剂加量的增加而增加,稠化曲线正常,因此判 条件下稠化时间可调。 定该缓凝剂在 110 ℃条件下稠化时间可调。 例表1 例表1: 编号 缓凝剂加量 % 1 2 3 4 5 0.1 0.3 0.4 0.6 0.9 水泥浆稠化时间 min 100 200 250 310 460 示例3:某缓凝剂在70℃条件下稠化试验数据见例表2 尽管其中有 示例3:某缓凝剂在70℃条件下稠化试验数据见例表2,尽管其中有2号、3号及5号三个配方的稠化时间落在适宜稠化 3:某缓凝剂在70 号及5 时间范围,时间间隔30 min以上 如果仅对这三个数据进行分析是有规律的,但分析3号和4号数据, 以上, 时间范围,时间间隔30 min以上,如果仅对这三个数据进行分析是有规律的,但分析3号和4号数据,缓凝剂加量增加稠 化时间反而降低,因此判定该缓凝剂在70 ℃试验条件下不可调。 化时间反而降低, 因此判定该缓凝剂在70 试验条件下不可调。 例表2 例表2: 编号 缓凝剂加量 % 1 2 3 4 5 0.2 0.4 0.6 0.7 0.9 水泥浆稠化时间 min 80 150 200 160 240 61 5.4.3.3 基准配方的确定 5.4.3.2的实验数据中选出水泥浆稠化时间落在适宜稠化时间范围中值 数据中选出水泥浆稠化时间落在适宜稠化时间范围中值± min内的配方, 从5.4.3.2的实验数据中选出水泥浆稠化时间落在适宜稠化时间范围中值±30 min内的配方,将其 作为基准配方用于游离液、抗压强度、温度敏感性及质量稳定性试验。 作为基准配方用于游离液、抗压强度、温度敏感性及质量稳定性试验。 5.4.3.4 游离液试验 19139— 章进行。 按 GB/T 19139—2003 第 15 章进行。 5.4.3.5 抗压强度试验 在表3推荐的强度试验温度条件下, 19139—2003第 章进行。 在表3推荐的强度试验温度条件下,按GB/T 19139—2003第7章进行。 5.4.3.6 温度敏感性试验(可选项) 温度敏感性试验(可选项) 条件下进行稠化试验,读取稠化时间。 在试验温度增加 5 ℃条件下进行稠化试验,读取稠化时间。 按式(1) (1)计算试验温度增加 条件下的稠化时间变化率: 按式(1)计算试验温度增加 5 ℃条件下的稠化时间变化率: TT CR = TT T + 5 ? TT T TT T × 100 …………………( ) …………………(1) ………… 式中: 式中: ——试验温度 条件下水泥浆的稠化时间,min; TTT——试验温度 T 条件下水泥浆的稠化时间,min; ——试验温度(T+5℃ 条件下水泥浆的稠化时间,min; 试验温度(T+5 TTT+5——试验温度(T+5℃)条件下水泥浆的稠化时间,min; ——增加 条件下稠化时间变化率, TTCR——增加 5℃条件下稠化时间变化率,%。 5.4.3.7 加量敏感系数的确定(可选项) 加量敏感系数的确定(可选项) 试验得到的数据中选取稠化时间最接近适宜稠化时间范围上下限、 从 5.4.3.2 试验得到的数据中选取稠化时间最接近适宜稠化时间范围上下限、且均加有缓凝剂的 两组水泥浆配方数据,按下列内容进行计算: 两组水泥浆配方数据,按下列内容进行计算: 按式(2)计算稠化时间增加率: (2)计算稠化时间增加率 a. 按式(2)计算稠化时间增加率: TT IR = TT 2 ? TT 1 × 100 (TT1 + TT 2 ) 2 ……………………………………( ) ……………………………………(2) 式中: 式中: ——稠化时间增加 稠化时间增加率 TTIR——稠化时间增加率,%; TT1——配方 1(接近下限点)的稠化时间,min; ——配方 接近下限点)的稠化时间,min; ——配方 接近上限点)的稠化时间,min。 TT2——配方 2(接近上限点)的稠化时间,min。 按式(3)计算缓凝剂用量增加率: (3)计算缓凝剂用量增加率 b. 按式(3)计算缓凝剂用量增加率: D IR = D 2 ? D1 × 100 ( D1 + D 2 ) 2 ……………………………………( ) ……………………………………(3) 式中: 式中: ——缓凝剂用量增加率 缓凝剂用量增加率, DIR——缓凝剂用量增加率,%; ——配方 的缓凝剂用量(BWOC) ,% , D1——配方 1 的缓凝剂用量(BWOC) %; ——配方 的缓凝剂用量(BWOC) ,% , D2——配方 2 的缓凝剂用量(BWOC) %。 c. 按式(4)计算缓凝剂加量敏感系数: 按式(4)计算缓凝剂加量敏感系数: (4)计算缓凝剂加量敏感系数 DSC = TT D IR IR ……………………………………………(4) ……………………………………………( ) 式中: 式中: ——缓凝剂的加量敏感系数 缓凝剂的加量敏感系数。 DSC——缓凝剂的加量敏感系数。 100℃试验温度条件下调整某体系水泥浆配方中的缓凝剂的加量, 示例 4:在 100℃试验温度条件下调整某体系水泥浆配方中的缓凝剂的加量,调出两个配方所对应的稠化时间分 62 别为: 别为: 1%缓凝剂(BWOC)——210 1%缓凝剂(BWOC)——210 min 缓凝剂 1.5%缓凝剂(BWOC)——290 1.5%缓凝剂(BWOC)——290 min 缓凝剂 计算得缓凝剂用量增加率:D 100%×(1.5%-1.0%)/[(1.5%+1.0%)/2]= 计算得缓凝剂用量增加率:DIR 为 100%×(1.5%-1.0%)/[(1.5%+1.0%)/2]=40% 100%×(290-210)/[(290+210)/2]= 计算得稠化时间增加率:TT 计算得稠化时间增加率:TTIR 为 100%×(290-210)/[(290+210)/2]=32% 计算得缓凝剂加量敏感系数 DSC=TTIR/DIR=32%/40%=0.8 DSC= 5.5 质量稳定性试验方法 5.5.1 稠化对比试验 用缓凝剂参比样替代缓凝剂试样, 按照基准配方配制水泥浆,在相同水泥批次、 用缓凝剂参比样替代缓凝剂试样, 按照基准配方配制水泥浆,在相同水泥批次、水质及试验条件 下进行水泥浆稠化试验, Bc~ 的时间, 下进行水泥浆稠化试验,读取稠化时间及 40 Bc~100 Bc 的时间,并与 5.4.3.2 中加有缓凝剂试样同配 方水泥浆的稠化实验数据进行比较。 方水泥浆的稠化实验数据进行比较。 5.5.2 对比数据的处理 按式(5)计算分别加有试样与加有参比样的两组水泥浆的稠化时间偏差率: (5)计算分别加有试样与加有参比样的两组水泥浆的稠化时间偏差率 5.5.2.1 按式(5)计算分别加有试样与加有参比样的两组水泥浆的稠化时间偏差率: TT S - TT R …………………………………………( …………………………………………(5) TT DR = × 100 TT R 式中: 式中: ——稠化时间偏差率 稠化时间偏差率, ; TTDR——稠化时间偏差率,%; TTS——加有缓凝剂试样的水泥浆的稠化时间,min; ——加有缓凝剂试样的水泥浆的稠化时间,min; 加有缓凝剂试样的水泥浆的稠化时间 ——加有缓凝剂参比样的水泥浆的稠化时间 加有缓凝剂参比样的水泥浆的稠化时间, TTR——加有缓凝剂参比样的水泥浆的稠化时间,min。 。 的时间之差的绝对值。 5.5.2.2 计算分别加有试样与加有参比样的两组水泥浆的 40Bc~100 Bc 的时间之差的绝对值。 ~ 6 评价报告 油井水泥缓凝剂的应用性能评价报告格式见附录B 理化性能评价报告格式见附录A,质检报告格式 油井水泥缓凝剂的应用性能评价报告格式见附录B,理化性能评价报告格式见附录A,质检报告格式 A, 参见附录C 参见附录C。 63 附 录 A 资料性附录) (资料性附录) 油井水泥缓凝剂理化性能评价报告格式 样品名称: 样品名称: 适用温度范围: 适用温度范围: 样人: 送(采)样人: 执行标准: 执行标准: 生产批号: 生产批号: 委托单位: 委托单位: 采样地点: 采样地点: 报告编号: 报告编号: 供货商: 供货商: 样日期: 送(采)样日期: 评价单位: 评价单位: 检验项目 外观 质量指标 无不均匀及霉变现象 (液体材料) 液体材料) (固体材料)未有受潮板结现象 固体材料) 试验结果 密度( ℃ ,g/cm 密度(20℃±1℃) ℃ , 水溶性 水分(固体材料) ,% 水分(固体材料) , 3 规定范围 良好 ≤8 15 规定范围 规定范围 细度( 筛筛余) ,% 细度(0.315mm 筛筛余) , PH 值 凝固点, 凝固点,℃ 主检人: 主检人: 审核: 审核: 批准: 批准: 评价日期: 评价日期: 64 附 录 B (规范性附录) 规范性附录) 油井水泥缓凝剂应用性能评价报告格式 油井水泥缓凝剂应用性能评价报告格式 样品名称: 样品名称: 适用温度范围: 适用温度范围: 送(采)样人: 样人: 执行标准: 执行标准: 报告编号: 报告编号: 试验温度与基准配方 上限温度 ℃ 初始稠度, 初始稠度,Bc Bc~ 的时间, 40 Bc~100 Bc 的时间,min 基准配方: 基准配方: 稠化线形 游离液,% 游离液,% 抗压强度, 24h 抗压强度,MPa 稠化时间 min 稠化时间可调性 加量敏感系数(可选项) 加量敏感系数(可选项) 增加 5℃稠化时间变化率 可选项) (可选项) % 下限温度 ℃ 初始稠度, 初始稠度,Bc Bc~ 的时间, 40 Bc~100 Bc 的时间,min 基准配方: 基准配方: 稠化线形 游离液,% 游离液,% 抗压强度, 24h 抗压强度,MPa 稠化时间 min 稠化时间可调性 加量敏感系数(可选项) 加量敏感系数(可选项) 增加 5℃稠化时间变化率 可选项) (可选项) % 试验温度 ℃ 初始稠度, 初始稠度,Bc Bc~ 的时间, 40 Bc~100 Bc 的时间,min 基准配方: 基准配方: 稠化线形 游离液,% 游离液,% 抗压强度, 24h 抗压强度,MPa 稠化时间 min 稠化时间可调性 加量敏感系数(可选项) 加量敏感系数(可选项) 增加 5℃稠化时间变化率 可选项) (可选项) % 评价项目 质量指标 ≤30 ≤40 正常 ≤1.4 ≥14 可调 0.1~ 0.1~3 ≤20 ≤30 ≤40 正常 ≤1.4 ≥14 可调 0.1~ 0.1~3 ≤20 ≤30 ≤40 正常 ≤1.4 ≥14 可调 0.1~ 0.1~3 ≤20 试验结果 生产批号: 生产批号: 委托单位: 委托单位: 采样地点: 采样地点: 评价用水: 评价用水: 供货商: 供货商: 送(采)样日期: 样日期: 评价单位: 评价单位: 水泥批号: 水泥批号: 65 试验温度 ℃ 初始稠度, 初始稠度,Bc Bc~ 的时间, 40 Bc~100 Bc 的时间,min ≤30 ≤40 基准配方: 基准配方: 稠化线形 游离液,% 游离液,% 抗压强度, 24h 抗压强度,MPa 正常 ≤1.4 ≥14 可调 0.1~ 0.1~3 ≤20 ≤30 ≤40 正常 ≤1.4 ≥14 可调 0.1~ 0.1~3 ≤20 稠化时间 min 稠化时间可调性 加量敏感系数(可选项) 加量敏感系数(可选项) 增加 5℃稠化时间变化率 可选项) (可选项) % 试验温度 ℃ 初始稠度, 初始稠度,Bc Bc~ 的时间, 40 Bc~100 Bc 的时间,min 基准配方: 基准配方: 稠化线形 游离液,% 游离液,% 抗压强度, 24h 抗压强度,MPa 稠化时间 min 稠化时间可调性 加量敏感系数(可选项) 加量敏感系数(可选项) 增加 5℃稠化时间变化率 可选项) (可选项) % 结论 批准: 批准: 审核: 审核: 主检人: 主检人: 评价日期: 评价日期: 66 资料性附录) 附录 C(资料性附录) 油井水泥缓凝剂质量检验报告格式 产品名称: 产品名称: 适用温度范围: 适用温度范围: 送(采)样人: 样人: 执行标准: 执行标准: 报告编号: 报告编号: 生产批号: 生产批号: 委托单位: 委托单位: 采样地点: 采样地点: 检验用水: 检验用水: 供货商: 供货商: 送(采)样日期: 样日期: 检验单位: 检验单位: 水泥批号: 水泥批号: 类型 理化性能 检验项目 外观 质量指标 (液体)无不均匀及霉变现象 液体) (固体)未有受潮板结现象 固体) 试验结果 细度( 筛筛余) ,% 细度(0.315mm 筛筛余) , 水分, 水分,% 稠化时间可调性 初始稠度, 初始稠度,Bc -------℃水泥浆性能 ℃ 40 Bc~100 Bc 的时间,min 的时间, ~ 稠化线形 基准配方: 基准配方 游离液, 游离液,mL 24h 抗压强度,MPa 抗压强度, 质量稳定性 (与批号××××比 与批号××××比 ×××× 较) 检验结论 稠化时间偏差率, 稠化时间偏差率,% 40 Bc~100 Bc 的时间之差的绝对值, 的时间之差的绝对值, ~ min 15 ≤8 可调 ≤30 ≤40 正常 ≤2.5 ≥14 ≤20 ≤10 批准: 批准: 审核: 审核: 主检人: 主检人: 检验日期 67

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